简介

●邻苯二甲酸二辛酯（DOP）是一种在工业上被广泛使用的增塑剂，它在塑料、橡胶等中的使用量高达40%。
●近年来，由于各国对健康和环境安全的关注程度日益加大，关于DOP的毒性引起了全球的注意，医药及食品包装、日用品、玩具等塑料制品对主增塑剂DOP等提出了更高的纯度及卫生要求。
●环己烷1，2-二甲酸二异辛酯（DEHCH）是一种新型的低毒环保增塑剂，它与DOP有着相似的增塑性能，可以作为一种替代邻苯二甲酸酯类的增塑剂。
●目前我国生产DEHCH多采用DOP加氢的方法生产，加氢之后的产品仍然含有一定量的DOP，需要对加氢后的产品进行分离以得到高纯度的DEHCH。

1.精馏分离实验设计

由于DOP的沸点为386℃，DEHCH的沸点经实测为365℃，并且这两种物质在高温时都会发生分解，因此采用减压精馏的方法对其进行分离研究。
●实验采用玻璃真空精馏塔，塔高2 m，内径38 mm，内装Φ2的θ环，塔釜采用磁力电热套加热，并配有低温恒温槽、保温伴热带及测温测压装置等。实验为间歇精馏，总进料1128 g，一次性加入塔釜，在塔顶分段采出产品。
●从实验结果可以看出，随着时间的推移，塔顶温度稳定在215℃左右，塔釜温度稳定在278℃左右。塔顶馏出物中DEHCH的含量逐渐升高，高于原料中的含量，因此通过减压精馏可以对DEHCH和DOP进行分离。

2.精馏分离数据处理
根据上述实验得到的数据，采用流程模拟软件对减压间歇精馏实验进行模拟。
进料质量浓度为：邻二甲苯 1.0%、正辛烷 0.5%、硬脂酸丁酯 0.5%、DEHCH 96.4%和DOP 1.6%。
塔设计参数和操作条件（略）。
采用多塔串联连续精馏来模拟间歇精馏实验数据，每一个塔代表一段时间内塔的状态，模拟流程图如下图。

将模拟得到的各塔塔顶馏出物中DEHCH和DOP的含量与相应实验采集的样品中的含量进行对比，如下页的图所示。从图中可以看出：模拟结果与实验结果符合较好。
因此，当塔设计参数和操作条件（略）时，模拟计算数据与实验结果符合性较好。

3.精馏分离工艺开发
根据对实验进行模拟得到的工艺参数对DEHCH和DOP分离的生产过程进行研究，由于最终产品中DOP的量要求小于20 mg/kg，需要多塔精馏来满足生产的产品要求。
采用双塔流程来对原料进行分离：
第一塔的设计条件（略），用于对原料中轻组分的脱除；
第二塔的设计条件（略），为DEHCH和DOP的分离塔。
流程图如下图。

物流4(第2塔的顶产品)中DEHCH的质量含量为99.996%，DOP的质量含量为0.0007%，含量达到小于20 mg/kg的要求。
脱除的轻组分(第1塔的顶产品)可以经过分离后再循环用于酯化反应；
脱除的重组分(第2塔的底产品)(主要是DOP)可以循环回DOP加氢工序作为原料继续加氢。

医药、食品、日用品等塑料制品的包装

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