简介

一、技术背景
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是新型阻燃剂中间体。其结构中含有P-H键，对烯烃、环氧键和羰基极具活性，可反应生成许多衍生物，是目前国外阻燃剂研究的热点。
目前，DOPO的生产主要存在以下问题：需要用到高真空系统对产物进行精制，对设备要求极高，且在蒸馏过程中会发生聚合，产物收率低；在较高温度下滴加三氯化磷，使得生产环境恶劣，同时增加了原料的消耗。

二、技术原理
本技术解决方案为一种阻燃剂中间体DOPO的合成及其精制方法，其步骤如下：
第一步，在金属路易斯酸催化下，用三氯化磷或三溴化磷进行卤代、成环，得到阻燃剂中间体DOPO及其未脱水的产物HPPA的混合物；
第二步，对第一步所得产物采用和有机溶剂共沸脱水的方法进行脱水反应，在脱水过程中加入吸附剂进行脱色，趁热过滤，搅拌冷却结晶，过滤，最后得到目标化合物阻燃剂中间体DOPO。DOPO 阻燃剂外观图如图1所示。

三、应用影响
由 DOPO 合成的阻燃剂具有高效的阻燃性，无烟无毒，由于 P-C 键存在，化学稳定性好，耐水，能永久阻燃且不迁移，在提高高分子材料的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时保持或仅部分改变高分子材料的机械等其他性能。
DOPO 能对线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料进行阻燃处理以及聚乙烯醇等高分子材料化学改性。可广泛用于纺织以及电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等高新科技材料和光敏材料、发光材料等功能高分子材料阻燃。而且 DOPO 的一些衍生物可在聚合物中起发色团作用，能发出蓝光，因此 DOPO 衍生物也可用作于有机发光材料的母体。项目具有广阔的应用和市场前景。

四、适用对象

DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理。 国外已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。

五、技术指标

目前，本技术已进入生试阶段，可以量产，另外，本技术还可以达到以下技术指标：
（1）邻苯基苯酚消耗为 0.9t/t；
（2）产品熔点不低于 114ºC；
（3）金属离子含量符合电子化学品的要求。

工艺流程简介

技术特色

与现有技术相比，本技术显著优点如下：
  （1）在DOPO合成的成环步骤中，可以使用三氯化磷和三溴化磷作为卤代试剂，其中以三溴化磷为卤代试剂时所需的反应温度可以稍低；
  （2）在较低温度下滴加三卤化磷，改善了生产环境，同时减少了原料的消耗；
  （3）未使用传统方法中投资较大的真空精馏设备，缩小了生产成本；
  （4）所采用的精制方法简便易操作，且得到的产品收率和纯度高。